本标准修改采用日本标准JISK1404-1992《重铬酸钾)(日文版)。
在采用JISK1404-1992时,本标准做了一些修改,有关技术性差异及结构性差异已编人正文中,
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。
本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、四川省安县银河建化集团有限公司、绵阳市红绿化工
本标准规定了工业重铬酸钾的要求、试验方法、检验规则,以及标志、标签,包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业重铬酸钾。该产品大多数都用在生产硫酸铬钾、三氧化二铬、钾铬黄颜料,还可用作
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这一些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性.操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1,
在酸性介质中,试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,以邻苯氨基苯甲酸作指示剂,
称取约7.5g于105C-y1100C烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值:,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算
用移液管移取50 mL重铬酸钾标准滴定溶液,置于500 mL 锥形瓶中。加人150 mL水、15 m工硫
酸溶液,5 mL 磷酸,摇匀。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色,加 2 m工邻苯氨基苯甲酸指示
硫酸亚铁馁标准滴定溶液浓度的准确数值 c,单位为摩尔每升(mol/ I ),按式(2)计算:
移取重铬酸钾标准滴定溶液(4. 3. 2.4)体积的数值,单位为毫升( MI,) ;
滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4. 3. 2.5)体积的数值,单位为毫升(mL) ;
C,一 一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/ L) ,
量 瓶 中 ,用 水 稀 释 至刻 度 ,摇 匀 。此 溶 液 为 试 验 溶 液 A ,用 于 重 铬 酸 钾 含 量 、硫 酸 盐 含 量 ( 目视 比 浊法 )的
磷酸,摇匀。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色,加 2 mL 邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至
滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4. 3. 2. 5)体积的数值,单位为毫升(mL) ;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 2%,
在酸性条件下,用乙醇将样品中的Cr一还原为 Cr十,再加人氯化钡溶液,样品中硫酸盐与钡离子生
溶液及 100 mL 盐酸溶液并加热,在搅拌下滴加约 20 mL 无水乙醇,使六价铬完全还原,在沸水浴上加
水稀释至约 300 mL ,加热煮沸。在微沸下边搅拌边慢慢加人 50 mL 氯化钡溶液,加(1+ 1) 乙酸溶液及
在水浴上加热 30min,保温 2 h或在室温下放置一夜。用慢速定量滤纸过
滤,用水充分洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀置于已预先于(700士10) ℃灼烧至恒
重的瓷柑祸中,在电炉上低温灰化,移人( 70。士10) ℃的高温炉中灼烧 30min,取出。冷却后,加 1 滴硫
酸,在电炉上加热至白烟冒尽,移人(700 士10) ℃的高温炉中灼烧 30min,取出。置于干燥器中冷却后,
硫酸盐含量以硫酸根(SO:一)的质量分数W: 计,数值以%表示,按式(4)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。.003%.
在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一段时间内硫酸
配制:用移液管移取5 ml 按 HG/T 3696. 2 配制的硫酸盐标准溶液置于100 mL 容量瓶中,用水稀
用移液管移取 25 ML 试验溶液A,置于 50 mL 比色管中,加人 3 mL 盐酸溶液、5 mL 乙醇,摇匀后,
标准比浊液的制备:在二支50 mL 比色管中分别加人 25 mL 重铬酸钾(基准)溶液,加人 3 m工盐酸
溶液、5 m工无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原 10min,冷却至室温。用移液管分别加人 1.
等品) ,2.50 mL(一等品、合格品)硫酸盐标准溶液,加人 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于
在微碱性条件下,试样中的氯离子与银离子生成沉淀,以微砖红色铬酸银沉淀的生成指示终点。
称取(2.00士0.01)g 试样,置于250 mL锥形瓶中,加人30 mL水溶解。小心滴加碳酸钠饱和溶
液,至溶液变为黄色,此时pH 7.5- 8.0(用精密试纸检验)。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈
另称取(2. 00士。.01)g基准重铬酸钾,与样品测定的相同步骤做对比试验。
氯化物含量以氯离子(Cl- ) 的质量分数W, 计,数值以%表示,按式(5)计算:
V 一 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液(4. 5. 2.3)体积的数值,单位为毫升(mL) ;
对比试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液(4. 5. 2. 3) 体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c- 一 硝酸银标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L) ;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 002Y..
将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在 589. 0 nm波长下测定钠含量。
重铬酸钾溶液:称取(1. 001 0. OD g 基准重铬酸钾,置于 100 mL 烧杯中,加水溶解,全部移人
取四个 100 mL 的容量瓶,用移液管各移入 1. 00 mL 重铬酸钾溶液,再分别移人 。.
00 mL, 15. 00 mL 钠标准溶液。加 5 mL 盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用乙炔一空
气火焰,在波长 589. 0 nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。从
每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以钠的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐
称取(1. 00 士。.01) g 试样,置于 100 mL 烧杯中,加水溶解,全部移人 100 mL 容量瓶中,用水稀释
00 mL 试验溶液,置于 100 mL 容量瓶 中。加 5 mL 盐酸溶液,用水稀释至刻
在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 05%.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 005%.
01 g。置于400 mL 烧杯中,加人 200 mL 水,盖上表面a ,加热至沸,在
沸水浴中保温 I h。用预先在 105 C - 110 ℃下烘至恒重的玻璃砂柑飒抽滤,用热水洗涤至滤板无色,
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。.
生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业重铬酸
按照 GB/ T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶或袋的中心垂直插人料层深
度的3/4 处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于 500 g,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广
口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品的名字、批号、采样 日期和采样者姓名。一瓶用于检
工业重铬酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求做检验,生产厂应保证每批出厂
检验结果如有一项指标不符合本规定要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使
工业重铬酸钾包装桶或袋上应有牢固清晰的标志,内容有:生产厂名、厂址、产品的名字、商标、等
级、净含量、批号或生产 日期和本标准编号,以及 GB 190- 199。中规定的“氧化剂”、“有毒品”标志和
每批出厂的工业重铬酸钾都应附有质量证明书。内容有:生产厂名、厂址、产品的名字、商标、等
工业重铬酸钾采用密封、全开口铁桶或符合有关运输安全规定的高强度复合包装袋包装。
产品包装应采用双层包装,内衬聚乙烯袋。将空气排净后,扎紧袋口,外包装桶或袋的口应完全
工业重铬酸钾应贮存在通风、干燥的库房内。注意防潮,避免阳光直射,不得与还原性物质混贮。
工业重铬酸钾有毒,当空气中重铬酸钾超过允许浓度时,会引起鼻勃膜溃烂,重铬酸钾的溶液和粉
末刺激皮肤、眼睛和鼻砧膜,当破伤的皮肤与其接触时,会造成不易痊愈的溃疡,眼睛受到沾染时,将引
工作前必须穿着符合规定标准规范的工作服,一定要使用个人专用的防护用品,如过滤式防毒面具、耐腐
工作时常常注意通风装置的正常运行,遵守个人卫生规则,工作结束务必沐浴,皮肤上有破伤处,应
本标准与日本标准J IS K 1404- 1992《重铬酸钾》技术性差异及其原因一览表
1 给出了本标准与日本标准J IS K 1404- 1992《重铬酸钾》( 日文版)结构性差异。
本标准与日本标准JIS K 1404- 1992((重铬酸钾》结构性差异一览表